Kadmiumfeldolgozási lépések és paraméterek

I. Nyersanyag-előkezelés és elsődleges tisztítás

1. ‌Nagy tisztaságú kadmium alapanyag előkészítése‌

• ‌Savas mosás‌: Az ipari minőségű kadmiumöntvényeket merítse 5%-10%-os salétromsavoldatba 40-60°C-on 1-2 órán át a felületi oxidok és fémes szennyeződések eltávolítása érdekében. Öblítse le ioncserélt vízzel semleges pH-érték eléréséig, majd vákuumszárítsa meg.
• ‌Hidrometallurgiai kioldásKadmiumtartalmú hulladékot (pl. réz-kadmium salakot) kénsavval (15-20%-os koncentráció) kell kezelni 80-90°C-on 4-6 órán át, legalább 95%-os kadmium-kioldási hatékonyságot elérve. Szűrjük le, és adjunk hozzá cinkport (1,2-1,5-szeres sztöchiometrikus arány) a kiszorításhoz, hogy kadmiumot kapjunk.

1. ‌Olvasztás és öntés‌

• Töltsön kadmiumszivacsot nagy tisztaságú grafit olvasztótégelyekbe, olvassza meg argonatmoszférában 320-350°C-on, majd öntse grafit öntőformákba lassú hűtés céljából. Formázzon ≥8,65 g/cm³ sűrűségű tuskókat.

II. Zóna Finomítás

1. ‌Felszerelés és paraméterek‌

• Vízszintes, lebegőzónás olvasztókemencéket kell használni, 5-8 mm olvadékzóna szélességgel, 3-5 mm/h keresztirányú sebességgel és 8-12 finomítómenettel. Hőmérsékletgradiens: 50-80°C/cm; vákuum ≤10⁻³ Pa‌.
• ‌Szennyeződések elkülönítése‌: Az ismétlődő zóna áthalad az ólom, cink és egyéb szennyeződések sűrítésén a tuskó végén. Eltávolítja az utolsó 15-20%-ban szennyeződésben gazdag szakaszt, így ≥99,999%-os köztes tisztaságot ér el.

1. ‌Kulcsfontosságú vezérlők‌

• Olvadt zóna hőmérséklete: 400-450°C (kissé a kadmium 321°C-os olvadáspontja felett);
• Hűtési sebesség: 0,5-1,5°C/perc a rácshibák minimalizálása érdekében;
• Argon áramlási sebesség: 10-15 l/perc az oxidáció megakadályozása érdekében

III. Elektrolitikus finomítás

1. ‌Elektrolit készítmény‌

• Elektrolit összetétel: Kadmium-szulfát (CdSO₄, 80-120 g/l) és kénsav (pH 2-3), 0,01-0,05 g/l zselatinnal a katódlerakódás sűrűségének növelése érdekében

1. ‌Folyamatparaméterek‌

• Anód: Nyers kadmiumlemez; Katód: Titánlemez;
• Áramsűrűség: 80-120 A/m²; Cellafeszültség: 2,0-2,5 V;
• Elektrolízis hőmérséklete: 30-40°C; Időtartam: 48-72 óra; Katódtisztaság ≥99,99%‌

IV. Vákuumredukciós desztilláció

1. ‌Magas hőmérsékletű redukció és elválasztás‌

• Helyezzük a kadmiumöntvényeket vákuumkemencébe (nyomás ≤10⁻² Pa), adjunk hozzá hidrogént redukálószerként, és melegítsük 800-1000°C-ra, hogy a kadmium-oxidok gáz halmazállapotú kadmiummal redukálódjanak. Kondenzátor hőmérséklete: 200-250°C; Végső tisztaság ≥99,9995%

1. ‌Szennyeződés eltávolítási hatékonyság‌

• Maradék ólom, réz és egyéb fémes szennyeződések ≤0,1 ppm;
• Oxigéntartalom ≤5 ppm‌

V. Czochralski egykristályos növekedés

1. ‌Olvadásszabályozás és oltókristály-előkészítés‌

• Nagy tisztaságú kadmiumöntvényeket kell nagy tisztaságú kvarctégelyekbe tölteni, argon alatt 340-360°C-on megolvasztani. Használjon <100>-orientált egykristályos kadmiummagokat (átmérő 5-8 mm), amelyeket 800°C-on előkezelt a belső feszültség kiküszöbölése érdekében.

1. ‌Kristályhúzási paraméterek‌

• Húzási sebesség: 1,0-1,5 mm/perc (kezdeti szakasz), 0,3-0,5 mm/perc (állandó növekedés);
• Tégely forgása: 5-10 fordulat/perc (ellentétes forgásirány);
• Hőmérséklet-gradiens: 2-5°C/mm; Szilárd-folyadék határfelület hőmérséklet-ingadozása ≤±0,5°C

1. ‌Hibaelhárítási technikák‌

• ‌Mágneses mező segítség‌: 0,2–0,5 T axiális mágneses mező alkalmazása az olvadék turbulenciájának elnyomására és a szennyeződések csíkosodásának csökkentésére;
• ‌Szabályozott hűtés‌: A 10-20°C/h utónövekedési hűtési sebesség minimalizálja a hőfeszültség okozta diszlokációs hibákat.

VI. Utófeldolgozás és minőségellenőrzés

1. ‌Kristálymegmunkálás‌

• ‌Vágás‌: Gyémánt drótfűrészekkel vágjon 0,5-1,0 mm-es szeleteket 20-30 m/s drótsebességgel;
• ‌Polírozás‌: Kémiai mechanikai polírozás (CMP) salétromsav-etanol keverékkel (1:5 térfogatarány), Ra ≤0,5 nm felületi érdességet elérve.

1. ‌Minőségi szabványok‌

• ‌Tisztaság‌: A GDMS (fénykisüléses tömegspektrometria) megerősíti a Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm értékeket;
• ‌Ellenállás‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (tisztaság ≥99,9999%)
• ‌Kristálytani orientációEltérés <0,5°; Diszlokációsűrűség ≤10³/cm²

VII. Folyamatoptimalizálási irányok

1. ‌Célzott szennyeződés-eltávolítás‌

• Ioncserélő gyantákat használjon a Cu, Fe stb. szelektív adszorpciójához, többlépcsős zónás finomítással kombinálva a 6N tisztaság (99,9999%) eléréséhez.

1. ‌Automatizálási frissítések‌

• A mesterséges intelligencia algoritmusai dinamikusan állítják be a húzási sebességet, a hőmérsékleti gradienseket stb., így 85%-ról 93%-ra növelve a hozamot;
• A tégely méretének 36 hüvelykre való növelése, ami lehetővé teszi 2800 kg-os egyszeri adagú alapanyag előállítását, és az energiafogyasztás 80 kWh/kg-ra csökkentését

1. ‌Fenntarthatóság és erőforrás-visszanyerés‌

• Savmosásból származó hulladék regenerálása ioncserével (Cd-visszanyerés ≥99,5%);
• Kipufogógázok kezelése aktív szén adszorpcióval + lúgos mosással (Cd gőz visszanyerése ≥98%)

Összefoglalás

A kadmiumkristály-növekedési és -tisztítási folyamat integrálja a hidrometallurgiát, a magas hőmérsékletű fizikai finomítást és a precíziós kristálynövekedési technológiákat. A savas kioldás, a zónás finomítás, az elektrolízis, a vákuumdesztilláció és a Czochralski-növekedés révén – automatizálással és környezetbarát gyakorlatokkal párosítva – lehetővé teszi a 6N minőségű, ultranagy tisztaságú kadmium-egykristályok stabil előállítását. Ezek megfelelnek a nukleáris detektorok, a fotovoltaikus anyagok és a fejlett félvezető eszközök iránti igényeknek. A jövőbeli fejlesztések a nagyméretű kristálynövekedésre, a célzott szennyeződés-elválasztásra és az alacsony szén-dioxid-kibocsátású termelésre fognak összpontosítani.